На главную Полезная информация Хромато масс-спектромтер Griffin - обнаружение наркотических веществ

КРАТКАЯ ИНСТРУКЦИЯ ПО ПРОВЕДЕНИЮ АНАЛИЗОВ №10

Наркотики

Обнаружение наркотиков с помощью Переносного хромато масс-спектрометра Griffin 450™ с цилиндрической ловушкой ионов

Введение

Обнаружение и идентификация наркотиков играют неоценимую роль в пресечении их незаконного оборота. В основном для этого используется лабораторное оборудование. Оборудование же, которое можно использовать в полевых условиях, зачастую не эффективно и не предназначено для работы с наркотиками. Наиболее качественные результаты дают хромато масс-спектрометры. В этих приборах каждое химическое соединение выделяется и ионизируется, при этом выдаётся время удержания и масс-спектр, которые для каждого соединения свои, подобно отпечаткам пальцев и подписи человека. Это позволяет однозначно идентифицировать исследуемые соединения. Исторически сложилось так, что хромато масс-спектрометры есть не во всех лабораториях, это дорогие стационарные приборы.

В хромато масс-спектрометре Griffin 450 (далее приборе) установлена патентованная цилиндрическая ловушка ионов. Это позволило изготовить сравнительно не дорогой эффективный переносной прибор, предназначенный в частности для работы с наркотиками. Ниже кратко описано обнаружение, идентификация и количественное определение нескольких обычно применяемых наркотиков – метамфетамина, кокаина и героина.

 

Рис.1 Переносной хромато масс-спектрометр Griffin 450

Оборудование

Переносной хромато масс-спектрометр Griffin 450

Программное обеспечение Griffin GSS 3.2

Условия проведения газовой хроматографии

Температура: Выдержка при 60°C в течение 0,88мин; затем нагрев со скоростью 50°C/мин до 250°C, затем нагрев со скоростью 10°C/мин до 290°C и выдержка 4 минуты.

Колонка

0.25мм X 30м RTX-5ms капиллярная

Инжекция

1мкл , 0,68мин без разделения, 265°C

Газ-носитель

Гелий, 1мл/мин

Образец

Раствор в ацетонитриле метамфетамина, кокаина и героина по 250мкг/мл каждого. Рабочие образцы разбавляются метиленхлоридом.

Условия проведения масс-спектрометрии

Автоматическое поддержание максимального времени ионизации 150мс.

Ток эмиссии нити

10мкA

Диапазон масс

m/z 50-425

Температура ионной ловушки

150°C

Температура линии передачи

200°C

Анализ данных

Поисковая база данных: NIST, Griffin или по выбору пользователя.

Ионы для определения количественного и качественного состава

Метамфетамин

m/z 58, 91

Кокаин

m/z 82, 105, 182, 303

Героин:

m/z 204, 215, 268, 310, 327, 369

Обсуждение результатов

Выделение и идентификация

Незначительное время анализа – меньше 12-ти минут – обусловлено высокой скоростью нагрева. На Рис. 2 показана хроматограмма полного ионного тока (TIC) и реконструированная хроматограмма (RIC) при инжекции в колонку 10нг.

 

Рис.2 Хроматограмма полного ионного тока (TIC) – синяя - и реконструированная хроматограмма (RIC) - красная при инжекции в колонку 10нг: метамфетамин RIC (m/z 58), кокаин RIC (m/z 82) и героин RIC (m/z 327)

Масс спектр каждого наркотика совпадает с его масс спектром из библиотеки NIST. Данные этой библиотеки и являются основой для идентификации. На Рис. 3 показаны масс спектры, полученные в ходе анализа на приборе, и масс спектры из библиотеки. Для метамфетамина при высоких концентрациях наличие иона m/z 150 обусловлено образованием положительно заряженного иона МН в процессе химической ионизации. Этот ион может служить дополнительным идентификатором метамфетамина.

Рис.3 Масс спектры при инжекции 10нг метамфетамина, кокаина и героина. Верхняя часть графиков – результаты анализа на приборе, нижняя – спектры из библиотеки

Калибровка

Калибровка по метамфетамину проведена при его концентрациях 0.25, 0.5, 1, 2.5, 5, 10 и 25нг/мкл

Калибровка по кокаину проведена при его концентрациях 0.1, 0.25, 0.5, 1, 2.5, 5, 10 и 25нг/мкл

Калибровка по героину проведена при его концентрациях 2.5, 5, 10, 25 и 50нг/мкл

Пределы определения

Пределы количественного определения по одиночному иону на реконструированных хроматограммах составляют для метамфетамина, кокаина и героина 250, 250 и 5000пг на колонку соответственно.

 

Воспроизводимость результатов

Воспроизводимость результатов это относительное среднеквадратичное отклонение (RSD) вычисленное для результатов повторных анализов соединений. RSD площади пиков, вычисленное для площади пика иона на реконструированной хроматограмме (RIC), по которому проводился количественный анализ, при 4-х анализах (инжекция по 10нг) составило для метамфетамина, кокаина и героина 9.8%, 9.1% и 10.3 % соответственно. RSD времени удержания для всех трёх соединений было меньше, чем 0,15%, см. Таблицу 1.

Таблица 1. Воспроизводимость площади пиков (PA) и времени удержания (RT) при 4-х повторных анализах (инжекция по 10нг).

Инжекции

Метамфетамин

Кокаин

Героин

PA RIC (m/z58)

RT

(min.)

PA

RIC (m/z 82)

RT

(min.)

PA

RIC (m/z 327)

RT

(min.)

1

14.28

4.26

6.64

8.21

0.439

11.42

2

16.14

4.26

8.21

8.20

0.558

11.41

3

18.19

4.27

7.35

8.20

0.486

11.38

4

16.45

4.27

7.05

8.22

0.528

11.41

Среднее

16.27

4.265

7.31

8.208

0.503

11.405

Среднеквадр. отклонение

1.60

0.006

0.67

0.010

0.052

0.017

RSD (%)

9.8

0.14

9.1

0.12

10.3

0.15

Выводы

Переносной хромато масс-спектрометр Griffin 450 можно использовать для обнаружения и идентификации таких наркотиков, как метамфетамин, кокаина и героин. Причём для этого требуется только одна инжекция.

Использованная литература.

(1) Wells, J.M.; Badman, E.R.; Cooks, R.G. Anal. Chem. 1998, 70, 438-444.

(2) Patterson, G.E.; Guymon, A.J.; Riter, L.S.; Everly, M.; Griep-Raming, J.; Laughlin, B.C.; Ouyang, Z.; Cooks, R.G. Anal. Chem. 2002, 74, 6145-6153.

 

 
Яндекс.Метрика